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棉織物無(wú)甲醛免燙/抗菌復(fù)合功能整理

點(diǎn)擊：2690 發(fā)表時(shí)間：2021-11-18

【導(dǎo)讀】：0·前言棉纖維以吸濕透氣、穿著舒適以及可再生性和可生物降解性等優(yōu)點(diǎn)而受到大眾的青睞。然而，棉纖維制品在服用或使用過(guò)程中也存在著易皺和易霉變等缺陷[1]。過(guò)去，為解決棉纖維折皺問(wèn)...

關(guān)健字：功能整理；無(wú)甲醛；免燙性；抗微生物性；棉織物

0· 前言
    棉纖維以吸濕透氣、穿著舒適以及可再生性和可生物降解性等優(yōu)點(diǎn)而受到大眾的青睞。然而，棉纖維制品在服用或使用過(guò)程中也存在著易皺和易霉變等缺陷[1]。過(guò)去，為解決棉纖維折皺問(wèn)題常使用2D樹(shù)脂或其改性物整理棉織物，以求賦予棉織物免燙效果。其防皺效果固然很好，然而，2D樹(shù)脂整理劑存在甲醛釋放的問(wèn)題[2]，而無(wú)甲醛免燙整理劑是免燙整理的發(fā)展趨勢(shì)[3-4]。同時(shí)，隨著人們衛(wèi)生健康意識(shí)的不斷增強(qiáng)，對(duì)紡織品的抗菌防臭功能也提出了更高的要求。
    本研究將棉織物的無(wú)甲醛免燙整理和抗菌除臭整理相結(jié)合，賦予棉織物抗菌免燙的復(fù)合功能，以期提高織物本身的服用性能和附加值，滿足消費(fèi)者的需求。
    1· 試驗(yàn)部分
    1.1 材料和設(shè)備
    織物 14.76 tex×14.76 tex，524 根/10 cm×283根/10 cm絲光棉府綢   化學(xué)品胰蛋白胨、酵母提取物（英國(guó)OXOID公司），氯化鈉、瓊脂粉、丁烷四羧酸、磷酸二氫鉀、磷酸氫二鈉、β-環(huán)糊精（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司），抗菌劑AEM5700（道康寧有限公司）、SCJ2000（北京潔爾爽高科技有限公司）、GC-G018W（東莞古川紡織助劑有限公司），滲透劑MP-2、強(qiáng)力保護(hù)劑HD-208（上海漢達(dá)染整助劑有限公司）
    設(shè)備 P-A1 型Rapid 軋車（瑞比公司），KTFM350 型BENZ 定形機(jī)（瑞士ERNST BENZ 公司），LDZX-30FBS型立式壓力蒸汽滅菌鍋（上海申安醫(yī)療器械廠），ZHJH-C1112B 型超凈工作臺(tái)、ZHWY-200H型恒溫培養(yǎng)振蕩箱（上海智城分析儀器制造有限公司），GHP-9080型隔水式恒溫培養(yǎng)箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司），YG(B)033D型數(shù)字式撕裂儀（溫州大榮紡織儀器有限公司），Datacolor 650型電腦測(cè)色配色儀（Datacolor公司），折皺回復(fù)角測(cè)試儀（SDL公司）
    1.2 整理工藝
    在本課題前期研究的基礎(chǔ)上，選擇了幾種抗菌劑，采用二浴二步法工藝，分別配制免燙整理工作液和抗菌整理工作液，先進(jìn)行免燙整理，然后再進(jìn)行抗菌整理。
    （1）免燙整理工藝處方（/ g·L-1）
    BTCA 80
    SHP 30
    HD-208 30
    MP-2 5
    （2）抗菌整理工藝處方（/ g·L-1）
    抗菌劑x
    （3）工藝流程
    二浸二軋免燙整理工作液（軋余率90%）→預(yù)烘（100 ℃，1.5 min）→焙烘（160 ℃，3 min）→二浸二軋抗菌整理工作液（軋余率90%）→烘干交聯(lián)（120 ℃，5 min）
    在以上試驗(yàn)基礎(chǔ)上優(yōu)選抗菌劑，再分別改變抗菌劑用量、烘干交聯(lián)溫度和時(shí)間、BTCA用量，以確定優(yōu)化工藝。
    1.3 測(cè)試方法
    1.3.1 抗菌性
     參照美國(guó)AATCC100—2009《紡織材料抗菌整理劑的評(píng)定》標(biāo)準(zhǔn)，并借鑒美國(guó)加州大學(xué)戴維斯分校孫剛教授紡織實(shí)驗(yàn)室的抗菌測(cè)試方法進(jìn)行測(cè)定。
    （1）原理試樣與對(duì)照樣接種菌液，培養(yǎng)一定時(shí)間后洗脫，然后把洗脫液接種到培養(yǎng)基上，培養(yǎng)18 h后記錄菌落數(shù)量并計(jì)算細(xì)菌減少率，以此評(píng)價(jià)試樣的抗菌效果。
    （2）試驗(yàn)菌種金黃葡萄球菌（Staphylococcusaureus，簡(jiǎn)寫(xiě)S.aureus），革蘭氏陽(yáng)性。
    （3）試驗(yàn)
     ①試樣準(zhǔn)備在樣品中選取2 塊3.5 cm×3.5 cm正方形試樣，每個(gè)樣品做3個(gè)平行樣，取兩塊與試樣材質(zhì)相同、尺寸相同但未經(jīng)抗菌整理的對(duì)照樣。
    ②菌液準(zhǔn)備從培養(yǎng)基上取典型菌落接種在含營(yíng)養(yǎng)液的三角燒瓶中，培養(yǎng)18 h后作為試驗(yàn)菌液。
    ③試驗(yàn)步驟
    菌種液的稀釋將培養(yǎng)后的菌液比對(duì)麥?zhǔn)媳葷峁芟♂屩?08個(gè)/mL（麥?zhǔn)媳葷峁軡舛纫?0的次方表示，單位為個(gè)/mL），然后按10 倍稀釋至105、103、102、101、100個(gè)/mL。
    空白平板的種植取103、102、101、100個(gè)/mL濃度的菌液種植在平板的四個(gè)分區(qū)上（種植2 個(gè)平板），如圖1所示。

    空白平板的種植是為了判斷所做試驗(yàn)的有效性，其中1區(qū)菌落數(shù)應(yīng)為100~999個(gè)，2區(qū)菌落數(shù)應(yīng)為10~99個(gè)，3區(qū)菌落數(shù)應(yīng)為1~9個(gè)，4區(qū)菌落數(shù)應(yīng)為0個(gè)。只有當(dāng)空白平板各個(gè)分區(qū)的菌落數(shù)在此范圍之間才能確定本次試驗(yàn)為有效。
    試樣菌液的種植將同一樣品的2塊試樣放置在培養(yǎng)基上，取105個(gè)/mL濃度的菌液300 μL，滴在樣品上并使其完全潤(rùn)濕，兩塊樣品疊加；然后分開(kāi)平鋪放置一定時(shí)間。將放置一定時(shí)間的試樣用鑷子取出，放入含有緩沖液的帶蓋瓶子中搖勻，得到濃度為103 個(gè)/mL 的菌液；然后按10 倍稀釋至102、101、100 個(gè)/mL。取103、102、101、100 個(gè)/mL 濃度的菌液種植在培養(yǎng)基上，在37 ℃的恒溫培養(yǎng)箱中培養(yǎng)18 h，記錄菌落數(shù)。
    ④細(xì)菌減少率R（%）按式（1）計(jì)算:

    式中：R——細(xì)菌減少率/%
    B——“0”接觸時(shí)間對(duì)照樣的菌落數(shù)
    A——培養(yǎng)一定時(shí)間后試樣上的菌落數(shù)
    （4）記錄試驗(yàn)結(jié)果根據(jù)記錄的菌落數(shù)，計(jì)算細(xì)菌減少率。
     1.3.2 折皺回復(fù)角（WRA）
    按照AATCC 66—2008《織物折皺回復(fù)性：回復(fù)角法》測(cè)定。
    1.3.3 撕破強(qiáng)力（TS）和撕破強(qiáng)力保留率（TSR）
    按照ASTM D1424—1996《沖擊擺錘法測(cè)定織物的撕破強(qiáng)力》測(cè)定。
    1.3.4 白度（WI）
    按照AATCC 110—2005《紡織品的白度測(cè)定》測(cè)定。
    1.3.5 耐洗性
     按照AATCC 124—2009《織物經(jīng)多次家庭洗滌后的外觀平整度》測(cè)定。
    2· 結(jié)果與討論
    2.1 抗菌劑的確定
     按照1.2節(jié)方法，使用BTCA和幾種抗菌劑對(duì)棉織物進(jìn)行免燙/抗菌復(fù)合功能整理。其中，AEM5700 質(zhì)量濃度為70 g/L，β-CDs 為100 g/L，SCJ2000為100 g/L，GC-G018W為40 g/L。對(duì)整理后的織物進(jìn)行免燙和抗菌效果測(cè)試，結(jié)果見(jiàn)表1。

    由表1試驗(yàn)結(jié)果可以看出：棉織物經(jīng)BTCA和抗菌劑AEM5700整理后，織物的折皺回復(fù)角、強(qiáng)力保留率和白度均較高。這是由于抗菌劑AEM5700屬于非溶出型抗菌整理劑，其成分是3-（甲氧基硅烷基）丙基二甲基十八烷基氯化銨，分子中一端的季銨鹽陽(yáng)離子具有抗菌性，分子中另一端的甲氧基水解后形成Si—OH，經(jīng)加熱脫水縮合，在棉織物表面交聯(lián)賦予織物整理效果的耐久性；同時(shí)，AEM5700分子彼此之間也可發(fā)生脫水縮合反應(yīng)，使其在纖維表面形成牢固的薄膜，強(qiáng)力保留率有所提高。但經(jīng)BTCA和抗菌劑AEM5700一浴法整理后織物，抗菌性能達(dá)不到要求。
    β-CDs系具有7個(gè)伯羥基的環(huán)桶狀大分子，可以通過(guò)交聯(lián)劑BTCA的作用以及自身成膜而賦予織物一定的免燙/抗菌效果。但是，經(jīng)其整理后的織物纖維損傷很大。
    SCJ2000系帶有多個(gè)高活性基團(tuán)的氯苯咪唑類抗菌劑，可以與纖維上的—OH、—NH—形成牢固的共價(jià)鍵。同時(shí)，其帶有的抗菌基團(tuán)作用于細(xì)菌的細(xì)胞膜，使其通透性增加，胞漿物外露，具有較好的殺菌效果。
    GC-G018W是雙胍類抗菌整理劑，經(jīng)BTCA和GC-G018W整理后的織物抗皺性較差，而強(qiáng)力保留率較高。這是由于胍的水合物是一種呈堿性與氫氧化鈉相似的一元有機(jī)堿，在BTCA酸溶液中，胍基離子和酸根離子形成胍鹽，此過(guò)程消耗BTCA，從而使BTCA與纖維的交聯(lián)量降低。
    綜合考慮，選用BTCA和抗菌劑SCJ2000整理棉織物，織物具有較好的免燙/抗菌效果。
    2.2 復(fù)合功能整理的工藝優(yōu)化
    2.2.1 SCJ2000 質(zhì)量濃度的影響
    按照1.2節(jié)工藝，改變SCJ2000質(zhì)量濃度，對(duì)棉織物進(jìn)行復(fù)合功能整理，測(cè)定整理后織物各項(xiàng)性能指標(biāo)，結(jié)果見(jiàn)表2。

    由表2可知，隨著抗菌劑質(zhì)量濃度的增加，織物的折皺回復(fù)角和抗菌效果均有先增大后減小的趨勢(shì)。這是由于隨著抗菌劑質(zhì)量濃度的提高，有更多的抗菌劑交聯(lián)到織物上，織物的折皺回復(fù)角和抗菌效果均提高。繼續(xù)增大抗菌劑用量，此時(shí)主要發(fā)生的是BTCA、SCJ2000與纖維間的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，所以織物的折皺回復(fù)角和抗菌效果又有降低。綜合考慮，當(dāng)SCJ2000的質(zhì)量濃度為70 g/L時(shí)，織物的折皺回復(fù)角、強(qiáng)力保留率、白度和細(xì)菌減少率均能達(dá)到較高水平，所以選定SCJ2000的質(zhì)量濃度為70 g/L。
    2.2.2 抗菌劑烘干交聯(lián)溫度的影響
    按照1.2 節(jié)工藝，SCJ2000 質(zhì)量濃度為70 g/L，改變抗菌劑烘干交聯(lián)溫度分別為80、100、120、140和160 ℃，對(duì)棉織物進(jìn)行復(fù)合功能整理，測(cè)定整理后織物各項(xiàng)性能，結(jié)果見(jiàn)表3。

     由表3可知，當(dāng)抗菌劑SCJ2000的烘干交聯(lián)溫度為100 ℃時(shí)，織物的折皺回復(fù)角、強(qiáng)力保留率、白度和細(xì)菌減少率均能達(dá)到較高水平，所以SCJ2000的烘干交聯(lián)溫度為100 ℃。
    2.2.3 烘干交聯(lián)時(shí)間的影響
    在二浴二步法整理過(guò)程中，既要保證抗菌劑能夠盡可能多地交聯(lián)到織物上，又要保證盡可能少的副反應(yīng)消耗原料，所以抗菌劑烘干交聯(lián)時(shí)間的選擇尤為重要。按照1.2節(jié)處方和工藝流程，SCJ2000質(zhì)量濃度為70 g/L，烘干交聯(lián)溫度為100 ℃，考察不同抗菌烘干交聯(lián)時(shí)間（1.0、1.5、2.0、2.5 和3.0 min）對(duì)整理織物性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表4。

    由表4可知，隨著抗菌劑SCJ2000烘干交聯(lián)時(shí)間的延長(zhǎng)，織物的折皺回復(fù)角呈逐漸降低的趨勢(shì)。這主要是由于隨著交聯(lián)時(shí)間的延長(zhǎng)，抗菌劑SCJ2000主要和未完全與棉纖維交聯(lián)的BTCA發(fā)生反應(yīng)所致。當(dāng)抗菌劑烘干交聯(lián)時(shí)間少于1.0 min時(shí)，織物無(wú)法完全烘干。綜合考慮，當(dāng)交聯(lián)烘干時(shí)間為1.5 min時(shí)，織物的強(qiáng)力保留率、折皺回復(fù)角、白度和細(xì)菌減少率均能達(dá)到較高水平，所以選定SCJ2000的烘干交聯(lián)時(shí)間為1.5 min。
    2.2.4 BTCA 質(zhì)量濃度的影響
    SCJ2000 70 g/L，100 ℃烘干交聯(lián)1.5 min，改變BTCA質(zhì)量濃度，其對(duì)整理織物性能的影響見(jiàn)表5。

    由表5可知，隨著免燙整理劑BTCA質(zhì)量濃度的增加，織物的折皺回復(fù)角無(wú)明顯變化，而強(qiáng)力保留率大致呈逐漸降低趨勢(shì)。這是由于隨著B(niǎo)TCA質(zhì)量濃度的增加，織物與BTCA的交聯(lián)程度增大，交聯(lián)反應(yīng)造成纖維脆損。同時(shí)，更多的抗菌劑SCJ2000與BTCA發(fā)生反應(yīng)進(jìn)入織物，使得織物的抗菌性能逐漸增強(qiáng)。從整理后織物的強(qiáng)力保留率、折皺回復(fù)角、細(xì)菌減少率以及成本等綜合考慮，選定BTCA的質(zhì)量濃度80 g/L為宜。
    采用BTCA/SCJ2000二浴二步法對(duì)棉織物進(jìn)行整理，主要目的是同時(shí)提高織物的免燙和抗菌性能。從測(cè)試結(jié)果及綜合因素考慮，合理的工藝為：BTCA溶液（80 g/L，二浸二軋，軋余率90%）→預(yù)烘（100 ℃，1.5 min）→焙烘（160 ℃，3 min）→SCJ2000溶液（70 g/L，二浸二軋，軋余率90%）→烘干交聯(lián)（100 ℃，1.5 min）。
    2.2.5 復(fù)合功能整理織物的耐洗性
    織物采用以上優(yōu)化的工藝條件進(jìn)行整理，測(cè)定各項(xiàng)性能，結(jié)果見(jiàn)表6。

    由表6可以看出，經(jīng)洗滌處理后，織物的強(qiáng)力保留率有所提高，這是由于在水的作用下纖維吸濕溶脹，發(fā)生分子間氫鍵重排，彌補(bǔ)了纖維原有的缺陷。同時(shí)，經(jīng)洗滌后，織物的折皺回復(fù)角為254°，細(xì)菌減少率為89.6%，表明經(jīng)免燙/抗菌復(fù)合功能整理的棉織物具有較好的耐水洗性。
    3· 結(jié)論
    （1）通過(guò)測(cè)試整理后織物的強(qiáng)力、折皺回復(fù)角、白度和抗菌效果，采用抗菌劑SCJ2000和BTCA二浴二步法整理棉織物，其優(yōu)化的工藝是：二浸二軋BT?CA溶液（80g/L，軋余率90%）→預(yù)烘（100℃，1.5 min）→焙烘（160 ℃，3 min）→二浸二軋SCJ2000溶液（70 g/L,軋余率90%）→烘干交聯(lián)（100 ℃，1.5 min）。

（2）經(jīng)抗菌劑BTCA和SCJ2000整理后，棉織物的折皺回復(fù)角可達(dá)到255°以上，撕破強(qiáng)力符合美標(biāo)ASTM D1424—1996標(biāo)準(zhǔn)；對(duì)金黃葡萄球菌的抗菌效果達(dá)到98%以上，且耐洗性較好，手感舒適。

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